PENENTUAN RUMUS SENYAWA KOMPLEKS BESI-PHENANTROLIN DENGAN METODE PERBANDINGAN SLOPE

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI SPEKTROSKOPI

PENENTUAN RUMUS SENYAWA KOMPLEKS BESI-PHENANTROLIN DENGAN METODE PERBANDINGAN SLOPE

OLEH:

NAMA                                     : MIFTA NUR RAHMAT

STAMBUK                              : F1C1 08 001

KELOMPOK                           : I

ASISTEN                                 : INDAH FURI WULANDARI

LABORATORIUM KIMIA JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

PENENTUAN RUMUS SENYAWA KOMPLEKS BESI-PHENANTROLIN DENGAN METODE PERBANDINGAN SLOPE

  1. TUJUAN

Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan rumus senyawa kompleks besi-phenantrolin dengan metode perbandingan slope.

  1. LANDASAN TEORI

Metode perbandingan slope biasanya digunakan untuk mempelajari kompleks-kompleks lemah. Kompleks ini mensyaratkan bahwa reaksi-reaksi pembentukan dapat disempurnakan dengan sejumlah logam atau ligan yang berlebih. Dua larutan disiapkan yaitu yang pertama mengandung sejumlah ion logam, masing-masing dengan sejumlah besar ligan berlebih, sedangkan yang kedua terdiri atas sejumlah ligan, yang masing-masing dengan jumlah logam yang sama (Sjamsiah, 2010).

Menurut Vogel (1979), untuk regensia o-Fenantrolina yang bereaksi dengan besi, terjadi pewarnaan merah yang disebabkan oleh adanya kation kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+ dalam larutan yang sedikit asam. Besi (III) tak mempunyai efek, dan harus direduksi dulu menjadi keadan bivalen dengan hidroksilamina hidroklorida jika regensia hendak dipakai untuk menguji besi dalam suatu senyawa.

Penentuan besi (Fe) pada penelitian ini didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara Fe(II) dengan pengompleks 1,10-fenantrolin. Senyawa kompleks Fe(II) – 1,10-fenantrolin akan terbentuk pada pH 2-9. Pada penelitian ini digunakan buffer pH 4,5 dan pH 8,0, karena kedua pH tersebut merupakan pH optimum pada kompleks Fe-fenantrolin untuk suasana asam dan basa. Hal ini berdasarkan data penelitian Ningsih yang meneliti optimasi pH buffer asam dan pH buffer basa. Buffer asam yang digunakan yaitu buffer asetat dan buffer basa yang digunakan yaitu buffer ammonium. Kecermatan atau kepresisian dari suatu hasil penelitian menggunakan metode tertentu dapat ditentukan dengan harga RSD (Relative Standart Deviation), untuk harga RSD < 20 ppt dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki kepresisian yang bagus (Miller, 1991). Penelitian Ningsih pada tahun 1991 tersebut menghasilkan data pH optimum untuk buffer asetat adalah pH 4,5 dengan nilai RSD sebesar 8,05ppt. Sedangkan untuk buffer ammonium, pH optimumnya adalah pH 8,0 dengan nilai RSD sebesar 10,80 ppt (Ningsih, 2005).

Metode analisis besi (II) yang telah dilakukan menunjukkan bahwa dengan menggunakan pengompleks 1,10- fenantrolin dapat menentukan besi (II) dalam perairan dengan cukup sensitif, karena telah dilakukan penelitian dengan hasil yang cukup baik (Apriliana, 2007).

Kompleks Fe(II)-fenantrolin (ferroin) akan terbentuk pada pH 2 sampai 9, sehingga diperlukan larutan buffer sebagai penstabil pH dari kompleks tersebut. Pada penelitian yang digunakan sebagai buffer adalah buffer asetat yang cenderung bersifat bersifat asam lemah.penentuan besarnya pH yang dipilih dan digunakan dalam penelitian ini didasarkan pada sifat asam asetat yaitu asam lemah, selain itu pemilihan pH tersebut didasarkan pada asumsi bahwa larutan buffer asetat dapat menstabilkan pH larutan kompleks Fe(II)-fenantrolin.

  1. ALAT DAN BAHAN
  2. Alat

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu spektronik 20 D, labu takar 25 ml, pipet ukur 10 ml, filler, botol semprot dan kuvet.

  1. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan yaitu larutan Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O 7.10-4 M, larutan 1,10-phenantrolin 7.10-4 M, larutan buffer CH3COOH + CH3COONa (pH 4), hidroksilamin hidroklorida 0,7 M dan akuades.

PROSEDUR KERJA

  1. untuk logam berlebih
  2. untuk ligan berlebih

  3.  

    A. HASIL PENGAMATAN

    1. Tabel Pengamatan

    a. Untuk logam berlebih

    Labu takar

    Volume (mL)

    [Fe(NH4)2SO4] (M)

    [phe] (M)

    A

    Fe

    Phe

    1

    2

    3

    4

    5

    5

    5

    5

    5

    5

    1

    2

    3

    4

    5

    1,4×10-4

    1,4×10-4

    1,4×10-4

    1,4×10-4

    1,4×10-4

    2,8×10-5

    5,6×10-5

    8,4×10-5

    1,12×10-4

    1,4×10-4

    0,119

    0,243

    0,253

    0,327

    0,450

 

a. Untuk ligan berlebih

Labu takar

Volume (mL)

[Fe(NH4)2SO4] (M)

[phe] (M)

A

Fe

Phe

1

2

3

4

5

1

2

3

4

5

5

5

5

5

5

2,8×10-5

5,6×10-5

8,4×10-5

1,12×10-4

1,4×10-4

1,4×10-4

1,4×10-4

1,4×10-4

1,4×10-4

1,4×10-4

0,357

0,331

0,392

0,576

0,450

 

1. Grafik

a. Untuk logam berlebih

<

 

1. Perhitungan

Dari kedua grafik di atas dibuat rasio gabungan untuk ligan berlebih terhadap logam berlebih.

Diketahui:        Slope untuk logam berlebih(a) = 2664,3

Slope untuk ligan berlebih (a)  = 1539,3

=

Sehingga  rumus senyawa kompleks besi – phenantrolin dengan metode perbandingan slope adalah [Fe2(C12H8N2)]2+

2. Reaksi

2Fe2+ +  C12H8N2 ® [Fe2(C12H8N2)]2+

B. PEMBAHASAN

Besi merupakan salah satu unsur logam transisi yang memiliki orbital d yang tidak terisi penuh pada konfigurasinya. Sedangkan phenantrolin (C12H8N2) memiliki 2 pasang elektron bebas yang masing-masing terdapat pada atom N. Karena itu, keduanya dapat membentuk suatu senyawa kompleks yang berikatan koordinasi dimana besi sebagai penerima pasangan electron dengan menyediakan orbital kosongnya atau asam Lewis dan bertindak sebagai atom pusat, sedangkan phenantrolin bertindak sebagi ligan atau basa Lewis dengan mendonorkan pasangan elektronnya untuk digunakan bersama. Salah satu sifat dari senyawa kompleks ini yaitu umumnya dapat membentuk warna dalam larutan, sehingga dalam penentuan rumus senyawa kompleks besi-phenantrolin dapat digunakan teknik spektrofotometri yaitu dengan mengukur serapan cahaya (absorbansi) dari berbagai campuran.

Pada percobaan ini penentuan rumus senyawa kompleks besi-phenantrolin dilakukan dengan menggunakan metode perbandngan slope, dimana penentuan rumus senyawa kompleks yang terbentuk digunakan metode perbandingan slope dari grafik yang diperoleh dari perbandingan absorbansi larutan dan konsentrasi larutan Fe-fenantrolin untuk logam berlebih dan ligan berlebih.

Metode perbandingan slope digunakan untuk mempelajari kompleks-kompleks lemah, kompleks ini baru akan dapat terbentuk bila disempurnakan dengan sejumlah logam atau ligan berlebih. Dengan demikian percobaan kali ini didasarkan pada pembuatan kompleks Fe(II)-fenantrolin dengan logam berlebih dan ligan berlebih untuk 2 sistem yang berbeda. Pada sistem logam berlebih, dibuat 5 larutan dengan perbandingan volume Fe dan Fenantrolin berturut-turut 5:1, 5:2, 5:3, 5:4 dan 5:5. Sedangkan pada sistem ligan berlebih, dibuat 5 larutan yang dibuat dengan perbandingan volume Fe dan Fenantrolin berturut-turut 1:5, 2:5, 3:5, 4:5 dan 5:5.

Merujuk pada prosedur percoobaan, setelah dimasukkan larutan besi di dalam labu takar dilakukan penambahan buffer asetat. Maksud dari penambahan ini adalah untuk membuat larutan besi memiliki pH sekitar 3,2 – 3,3 (suasana asam) karena pembentukan kompleks kelat besi (II) 1,10 fenantrolin terjadi pada range pH tersebut. Fungsi lain dari penambahan buffer asetat adalah mempertahankan pH larutan, serta untuk mempertahankan pH larutan standar terhadap pengenceran. Penambahan selanjutnya dalam labu takar adalah larutan hidroksilamin  yang berfungsi  untuk  mereduksi  besi (III) menjadi  besi  (II). Penambahan kedua larutan ini harus dilakukan sesuai dengan prosedur, jika tidak maka tidak akan didapatkan reaksi seperti yang diharapkan.

Kompleks besi-fenantrolin yang terbentuk adalah berwarna merah, fenantrolin sebagai agen pengompleks akan mengkelat besi dengan perbandingan mol fenantrolin dan besi sejumlah 3:1. Sesuai dengan reaksi berikut.

 

Prinsip yang digunakan dalam analisis ini adalah analisis secara spektrofotometri dan reaksi yang terjadi adalah reaksi kompleksometri. Spektrofotometri, dalam analisanya sangat sensitif dengan intensitas warna senyawa kompleks yang terbentuk, sehingga kompleks besi-fenantrolin yang telah terbentuk harus dipastikan kestabilan warnanya sehingga larutan didiamkan beberapa saat paling kurang 10 menit. Ketidakstabilan warna larutan kompleks akan menyebabkan terjadinya delokalisasi warna dibagian tertentu (konsentrasi larutan tidak homogen) sehingga pengukuran dengan spektrofotometer menghasilkan data yang tidak akurat. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 508 nm, pada panjang gelombang ini kompleks besi-phenantrolin menyerap cahaya dengan kuat.

Pencampuran ini akan membentuk kompleks Fe(II)-fenantrolin yang berwarna merah, semakin banyak mol Fe(II)-fenantrolin yang terbentuk maka semakin merah warna larutan itu, dan begitu pula sebaliknya. Dikarenakan larutan kompleks yang terbentuk memiliki warna maka absorbansi larutan tersbut dapat diukur dengan alat Spektronik 20D.

Rumus senyawa kompleks yang terbentuk sangat ditentukan dari konsentrasi produk yang terbentuk, konsentrasi produk ini sangat bergantung pada konsentrasi logam, sehingga :

MxLy  =          CM/x

Apabila sistem tersebut mengkonformasi hukum Lambert-Beer,

A  =  e b          MxLy  =  e b CM/x

Dan plot A (absorbansi) terhadap CM akan menghasilkan garis lurus dengan kemiringan garis (slope) e b/x. Dengan cara yang sama untuk larutan yang mengandung ligan berlebih :

MxLy  =          CL/y

Apabila sistem tersebut mengkonformasi hukum Lambert-Beer,

A  =  e b          MxLy  =  e b CL/y

Plot A (absorbansi) terhadap CL akan menghasilkan garis lurus dengan kemiringan garis (slope) e b/y. Rasio kedua slope adalah rasio gabungan.

eb/y     x

=

eb/x     y

Dari data absorbansi (A) yang diperoleh maka diplotkan kedalam grafik terhadap konsentrasi akhir Fe dan phenantrolin. Dari grafik diperoleh perbandingan slope antara logam dan ligan  yaitu 2:1  sehingga diperoleh rumus senyawa kompleks besi-phenantrolin pada percobaan ini yaitu [Fe2(C12H8N2)]2+.

DAFTAR PUSTAKA

 

Apriliana Kristi, 2007, Metode Analisis Besi (II) Dengan Pengompleks 1,10-fenantrolin Secara Spektrofotometri, Universitas Negeri Semarang, Semarang.

 

Ningsih, 2005, Penentuan besi (Fe) pada penelitian ini didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara Fe(II) dengan pengompleks 1,10-fenantrolin, ITS, Surabaya.

 

Sjamsiah, 2010, ’Penuntun Praktikum Instrumentasi Spektroskopi’ , Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Penngetahuan Alam Universitas Haluoleo, Kendari

Vogel, 1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta

 

Larutan besi-phenantrolin dalam labu takar 25 mL

Larutan Fe 7.10-4 M

–       dipipet masing-masing 5 mL dan dimasukkan dalam 5 labu takar 25 mL secara berurutan.

–       ditambahkan 5 mL buffer asetat dan 1 mL hidroksilamin hidroklorida pada tiap labu takar.

–       ditambahkan secara bertutur-turut 1, 2, 3, 4 dan 5 mL phenantrolin 7.10-4 M dalam labu takar.

–       diencerkan sampai tanda tera.

–       didiamkan selama 10 menit

–       diukur absorbansinya pada l = 500 nm

Absorbansi larutan

About Faaza

an Ordinary person with extraordinary dreams View all posts by Faaza

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

%d bloggers like this: